ывают стандартной пробкой, которую фиксируют приспособлением для обжима колпачков на флаконах, например, ЮК-1. Содержимое флакона перемешивают и во флакон шприцем вводят 0,35 мл раствора нитрита натрия. Флакон энергично встряхивают (30 маятникообразных движений) и оставляют на 1 минуту. После чего из флакона шприцем путем прокола пробки отбирают 0,5 см3 парогазовой фазы, которую тотчас вводят в прибор. На хроматограмме измеряют высоту пиков и вычисляют критерий разделения по формуле:
o o
V - V
R2 R1
K = -------------, где
1b0,5 + 2b0,5
индексы 1 и 2 относятся к пикам этил- и изопропилнитратам.
Значение К должны быть в пределах 1 +/- 0,05. Если К ниже 0,9, то необходимо снизить на 5 - 8 град. температуру термостата колонок и повторить измерение.
Максимального значения эффективности колонок добиваются изменением скорости потока газа - носителя.
Эффективность колонок оценивают величинами ЧТТ (N) или ЕЭТТ (Н):
t 2
5,54 ( Rcm ) , L
N = ---- H = - ;
b0,5 N
Величина ЧТТ для колонок с ПЭГ-1500 длиной 2 м должна быть не менее 2000 (ВЭТТ = 0,1 см).
В процессе работы необходимо периодически один - два раза в месяц проверять эффективность колонок по приведенной выше методике.
Определение метрологических характеристик
Оценка точности газохроматографических измерений проводится в соответствии с Методическими рекомендациями "Методика по нормированию метрологических характеристик, градуировке, проверке хроматографических приборов универсального назначения, по оценке точности результатов хроматографических измерений", изд. Стандартов, М., 1978.
Методика обнаружения этанола в биологической пробе
Во флакон из-под пенициллина, содержащий 0,5 мл раствора трихлоруксусной кислоты, вносят 0,5 мл исследуемой пробы. Флакон закрывают стандартной резиновой пробкой и фиксируют алюминиевым колпачком с помощью ПОК (прибор для обжима пенициллиновых флаконов).
После энергичного перемешивания во флакон шприцем вводят 0,35 мл раствора нитрита натрия. Содержимое флакона энергично встряхивают (30 маятникообразных движений) и оставляют на 1 минуту. Затем из флакона шприцем путем прокола пробки отбирают 0,5 мл парогазовой фазы, которую тотчас же вводят в прибор. С помощью секундомера измеряют время удерживания от начала выхода пика несорбирующегося компонента (воздуха) до максимума измеряемого пика. Это время удерживания вещества в колонке. При наличии в исследуемой крови алифатических спиртов на хроматограмме появляются пики соответствующих алкилнитритов.
По формулам 1, 2, 3 рассчитывают параметры удерживания:
o o
1) V = u x t удерживаемый объем V ,
Ri Ri Ri
o
V
2) Vg = Ri
---- относительное время удерживания tg
V (или объем Vg)
Rcm
t
3) tg = Ri истинный удерживаемый объем V
---- oi.
t
Rcm
По таблице 1 идентифицируют обнаруженные пики алкилнитритов.
<*>
Параметры удерживания алкилнитритов
----T------------------------------------------------------------¬
¦NN ¦ Наименование ¦
¦п/п¦ ¦
+---+-----
> 1 2 3 ... 19 20 21 ... 23 24 25
Zaki.ru законы и право
поиск по сайту
каталог документов
добавить сайт Zaki.ru в избранное
Правовые акты международные
Правовые акты Российской Федерации
