-------------------------------------------------------+
¦1. ¦Метилнитрит 0,492 ¦
¦2. ¦Этилнитрит 0,776 ¦
¦3. ¦Изопропилнитрит 1,000 ¦
¦4. ¦Изобутилнитрит 1,776 ¦
¦5. ¦Изоамилнитрит 3,791 ¦
L---+
--------------------------------
<*> При вышеуказанных параметрах хроматографирования.
Для идентификации алкилнитритов достаточно вычислить относительное время удерживания.
Если на хроматограмме отсутствуют пики, то делают заключение
об обнаружении алфатических спиртов C - C .
1 5
Количественное определение
Количественный анализ проводят с помощью калибровки по методу внутреннего стандарта, используя для расчета отношение высот пика этанола к пику изопропанола. Калибровочный график для количественных исследований строят ежедневно, т.к. при повторном включении прибора условия хроматографии могут изменяться. График зависимости от концентрации этанола строят по 3 - 4 точкам, используя точные растворы этилового спирта в воде.
Для построения графика используются эталонные растворы этанола в концентрации 0,4 - 2; 0 - 4,0%, которые подвергаются газохроматографическому исследованию в тех же условиях, что и исследуемые пробы. На графике на оси абсцисс откладываются значения соотношения высот пиков этилнитрита к пропилнитриту (изопропилнитриту), во избежание дробных чисел среднее значение соотношения высот пиков для каждой концентрации этанола умножают на 100. Масштаб: 1 см = 0,1. На оси ординат - соответствующие им значения концентрации эталонных растворов. Масштаб: 1 см = 0,4%.
Пробу биологической среды подготавливают к вводу в прибор следующим образом: во флакон из-под пенициллина, содержащий 0,5 мл трихлоруксусной кислоты, вносят 0,5 мл раствора изопропанола (внутренний стандарт) и 0,5 мл исследуемой пробы; флакон закрывают стандартной пробкой. Пробку фиксируют. Содержимое флакона перемешивают и во флакон шприцем вводят 0,35 мл раствора нитрита натрия. Флакон энергично встряхивают (30 маятникообразных движений) и оставляют на 1 минуту. После чего из флакона шприцем путем прокола пробки отбирают 0,5 мл парогазовой фазы, которую тотчас же вводят в прибор. Для получения достоверных результатов проводят три параллельных исследования. На хроматограмме измеряют высоту пиков.
Для расчета концентрации этилового спирта удобнее пользоваться
величиной f - фактор чувствительности, который рассчитывается по
R
формуле:
C г/л x h
h cm
SUM -------------
i=1 h
x
f = -----------------
R h
где h - число текущих измерений, величина f - постоянна для
R
данной пары веществ на каждой колонке и зависит от летучести
определяемых веществ при условиях опыта.
Концентрация этилового спирта соответственно определяется по
формуле:
h
C = f x
г/л R ----
h
cm
Для вычисления концентрации этанола в исследуемых пробах необходимо концентрацию этанола умножить на коэффициенты пересчета: для крови - 0,95, для мочи - 1,05.
Приборы и оборудование
1. Газовый хроматограф ЛХМ-8МД, ЛХМ-80, Цвет-100 и другие с
детектором по теплопроводности. Колонки
> 1 2 3 ... 20 21 22 23 ... 24 25
Zaki.ru законы и право
поиск по сайту
каталог документов
добавить сайт Zaki.ru в избранное
Правовые акты международные
Правовые акты Российской Федерации
